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石墨金屬元素含量分析

?石墨是一種常見(jiàn)的碳材料,其在半導(dǎo)體工藝中有多種重要的應(yīng)用,含有的金屬雜質(zhì)元素對(duì)于材料性能和應(yīng)用具有重要影響。為了準(zhǔn)確測(cè)定石墨固體中金屬雜質(zhì)元素的含量,常用的測(cè)試方法為GD-MS(輝光放電質(zhì)譜)是利用輝光放電源作為離子源與質(zhì)譜儀器聯(lián)接進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定的一種分析方法。GD-MS被認(rèn)為是目前對(duì)固體導(dǎo)電材料直接進(jìn)行痕量及超痕量元素分析最有效的手段。

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但是由于GD-MS只是在樣品的表面進(jìn)行轟擊檢測(cè),只檢測(cè)樣品的表面較小部分(通常是樣品表面以下幾十微米到數(shù)百微米深度),GD-MS測(cè)試固體石墨單次測(cè)試耗時(shí)短,而石墨樣品本身具有不均勻性,因此分析結(jié)果十分不穩(wěn)定,同一個(gè)樣品測(cè)試結(jié)果可能會(huì)相差幾十倍甚至上百倍,這些差異在K、Na、Ca、Mg、Al、Zn等元素檢測(cè)中尤為突出。為了讓結(jié)果更接近于真值,通常的做法是增加檢測(cè)點(diǎn)位數(shù)量,但這又增加了檢測(cè)時(shí)間。那么,為了較快得到穩(wěn)定的測(cè)試結(jié)果,我們可以用ICP-MS進(jìn)行測(cè)試。

首先,ICP-MS是液體進(jìn)樣,我們需要對(duì)石墨固體進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?,以確保樣品的均勻性。然后,用特定的溶液對(duì)石墨進(jìn)行溶解。最后,采用ICP-MS對(duì)樣品溶液進(jìn)行測(cè)試,這種分析方法可以使樣品分析更加均勻并提供更加可靠和準(zhǔn)確的金屬雜質(zhì)元素含量結(jié)果,且加標(biāo)回收率在90%-110%之間。

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綜上所述,由于石墨中金屬雜質(zhì)元素分布不均勻,在GD-MS測(cè)試時(shí)結(jié)果存在較高的不穩(wěn)定性,相比之下,通過(guò)將石墨用特定的高純?nèi)芤喝芙夂笥肐CP-MS測(cè)試,可以獲得相對(duì)穩(wěn)定的結(jié)果。因此,在需要準(zhǔn)確測(cè)量石墨中金屬元素含量的應(yīng)用中,建議選擇ICP-MS方法以確保數(shù)據(jù)的一致性及可靠性。

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